蒸餾爆沸？蒸餾效率太慢？真空泵出口漏液，實驗室臭臭？加熱鍋升溫太慢？這些頭疼的問題，在我們實際蒸餾的過程中，相信有很多小伙伴都有遇到過。那又當(dāng)如何來避免這些問題呢？今天給大家分享一下經(jīng)驗，咱們可以從選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的源頭開始避免。

選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前，先問自己以下問題：一次蒸餾量是多少？每天需要蒸餾的樣品個數(shù)約多少？蒸餾的溶劑預(yù)計會有哪些呢？溶劑的沸點大約是怎樣的范圍？這些溶劑是否是易燃易爆，或是有毒有害的溶劑？一旦確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型，我們就可以開始選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀啦！

明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分，所需蒸發(fā)瓶的大小，取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量，一般而言，2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然，特殊情況下，咱還可以借助連續(xù)進料管，擴大蒸發(fā)瓶的容積，從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量。

.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)蒸餾效率很關(guān)鍵旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大，咱在蒸餾效率上，咱得多花心思進行考量。

影響蒸餾效率的關(guān)鍵因素

NO. 1【系統(tǒng)的真空值】

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空*關(guān)鍵且會變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候，需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空*低可達(dá)2mbar，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar（0.095kpa）。如果預(yù)算允許，真空控制器或真空閥就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。

密封圈：

作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好。真空管材質(zhì)：一般各廠家沒有標(biāo)配真空管，自行選購的時候，硅膠管自然是***了，因其老化效率比橡膠管慢。

NO.2【加熱鍋溫度】

加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性，*常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上，*好的隔膜真空泵，極限真空可以達(dá)到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來。

NO.3【蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速】

蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料，存在*佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達(dá)提供，市面上直流無刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進馬達(dá)都有，參差不齊，直流無刷馬達(dá)的反饋是*好的，10年免維修維護。

NO.4【冷卻介質(zhì)的溫度】

為確保zui佳的蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進行快速冷凝，降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。安全風(fēng)險評估蒸餾的安全風(fēng)險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。

1）如果加熱介質(zhì)是硅油的話，燃點***高出加熱鍋*高溫度25°C。

2）蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話，防爆玻璃組件可作為***，蒸餾結(jié)束，儀器若能自動放氣*好，以免人工放氣太快，引發(fā)爆炸。

3）優(yōu)化實驗室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置*大化回收蒸餾溶劑。